18-Crown-6 (CAS 17455-13-9)

CAS: 17455-13-9

Nombre: 18-Crown-6

1,47,10,13,16-hexaoxacclooctaoctadene; [18] Crown-6; 18-Crown-6; 18-corona 6-éter; 18-corona Ether-6; Crown-18-5- Eth Er;

  • Marca de fábrica:

    sinograce
  • Artículo No.:

    FC-035
  • Pago:

    L/C、D/A、D/P、T/T、MoneyGram、Paypal other.
  • origen del producto:

    China Anhui
  • Color:

    colorless crystal
  • Puerto de embarque:

    Shanghai and other ports
  • Plazo de ejecución:

    15-25 Days
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Detalle del producto

(CAS 17455-13-9)18-crown-6

información básica

CAS: 17455-13-9

Nombre: 18-Crown-6
1,47,10,13,16-hexaoxacclooctaoctadene; [18] Crown-6; 18-Crown-6; 18-corona 6-éter; 18-corona Ether-6; Crown-18-5- Éter;
Molecular Fórmula: C12H24O6
Molecular Peso: 264.31500
PSA: 55.38000
LOGP: 0.09960


índice físico

Apariencia y Propiedades: Cristal incoloro
Densidad: 1,175 g / cm3
Hervir PUNTOS: 116 ° C 0,2mm
Fusión PUNTO: 42-45 ° C (lit.)
Flash Punto: > 230 ° F
Refractor Índice: 1.4577 (50ºC)
Agua Solubilidad: soluble
Estabilidad: Estable. incompatible con ácidos fuertes, fuerte oxidante agentes.
Almacenamiento Condiciones: tienda en 0-5ºC
vapor Presión: 4.09e-06mmhg en 25 ° C


Informacion de seguridad

RTECS Número: MP4500000
Seguridad Instrucciones: S26-S36-S39
WGK Alemania: 3
Categoría de peligro Código: R20 / 22; R36
Aduanas Código: 2932999099
Transporte de mercancías peligrosas Código: 2811
PELIGRO Categoría: 6.1 (b)
Embalaje Nivel: III
Mercancías peligrosas Mark: Xn
Señal Palabra: advertencia
PELIGRO DESCRIPCIÓN: H302
PELIGRO Signo: GHS07
Prevención de peligros Declaración: P301 + P312 + P330


Métodos de producción y ApplicationProduction método

1.it suele estar preparado por el William Método de síntesis LIN, es decir, la reacción de alkóxido y alquilo haluro. 2. Hacer BIS (2-cloroetil) éter en a 1 litro de tres cuellos Frasco equipado con un agitador, condensador de reflujo, termómetro y embudo de caída, lugar 63.7 g (0.6 Mol) dietileno Glicol, 400 ml de benceno, 102.8 G (1.3 MOL) de adixa, 155 g (1.3 MOL) de sulfito Se añadió cloruro gota a gota Dentro 1.5 horas mientras se agitaba en 75 ° C. Continuar a reflujo durante 12 horas, acidificarse con hidroclórico Ácido a pH = 2, separe la fase orgánica y seque con sodio anhidro sulfato. Filtrar, evaporar el disolvente y destilar a presión reducida para recoger el 50-52 ℃ / 5-8mm fracción para obtener 76 gramos (86%) de bis (2-cloroetil) éter, 3. 2. Haga 18 una corona y un dispositivo 6 iguales que arriba. en a 3 litros de tres cuellos Frasco, lugar 416 gramos (sobre 6.3 Moles) de 85% Hydroxide granular de potasio, 243 gramos (1.25 Moles) de tetraetileno glicol, y 1 litro de tetrahidrofurano. Después de calentar lentamente durante 15 minutos, bajo vigoroso agitación una solución de 447 g (3.125 MOL) de bis (2-cloroetil) éter y 150 ml de tetrahydrofuran fue añadido. Continuar a reflujo durante 18 horas bajo agitación. El líquido se destiló bajo presión reducida, y la suspensión marrón restante se diluyó con 750 ml de diclorometano. Filtrar y lavar la sal sólida con 100 ml de diclorometano. Combine la solución de filtro y la loción, agregue sulfato de magnesio a seco. Filtrar, concentrarse a presión reducida, y luego destilar a presión reducida en presencia de nitrógeno para recoger la fracción de 110-120 / 0.2mm. (l). Preparación de 1,8-dicloro-3,6-dioxa-octano, además de tres, excepto que glicol reemplaza dietileno Glicol, el resto es el mismo que la preparación de BIS (2-cloroetil) éter. (2). El sistema 18-Crown-1 6 El dispositivo es el mismo que arriba. en a 3 litros de tres cuellos Frasco, lugar 112.5 g (102 ml, 0.75 MOL) de trietileno glicol y 600 ml de tetrahidrofurano, y agregar 60% Solución de hidróxido de potasio bajo agitación (el g de 85% (1.65 mol) El hidróxido de potasio granular se disuelve en 70 ml de agua. '' Después de calentar lentamente y revolviendo vigorosamente durante 15 minutos. La solución comenzó a cambiar de color y se formó gradualmente un marrón oscuro. Añadir 140.3 g (0.75 mol) 1,8-dicloro-3,6-dioxano Una solución de octano en 100 ml de tetrahidrofurano está a reflujo bajo agitación vigorosa para 18-24 HORAS. Enfriar, evapore la mayor parte del disolvente a presión reducida, y luego agregue 500 ml de diclorometano para diluir el marrón restante Slurry. Filtrar con un núcleo de arena embudo, lavar con diclorometano, combine el filtrado y la loción, y agregue sulfato de magnesio anhidro a secar Filtración, destilación al alta vacío después de la concentración a presión reducida, recolección 100-167 ℃ / 0.2mrn fracción, la fracción principal contiene 76-78 g (38-44%) 18-Crown-6 Crudo producto. a través de una cuidadosa destilación y recristalización (o litros, o cromatog Raphy), se pueden obtener productos purificados. Purificar en A 250 Ml Erlenmeyer Frasco, lugar 50 g de 18-Crown-6 Producto crudo, 100 ml de alcohol etílico y una varilla de agitación magnética, y luego instale cloruro de calcio en el sequía TUBO. La mezcla se agitó en una suspensión, se calentó en una placa caliente para disolverse, y luego se enfrió a temperatura ambiente con agitación vigorosa, permitiendo cristales blancos finos (corona éter-etilo umbilical complejo) a resolver. Después de colocarlo en el refrigerador durante 24 a 28 horas, deje que sepa en un baño frío en 30 ° C para hacer que el complejo precipite lo más completo posible. Filtrar rápidamente en un amoníaco lleno caja de secado o a llenado de nitrógeno embudo, lava los cristales higroscópicos con una pequeña cantidad de acetonitrilo frío, y luego transfiera a un matraz de fondo redondo de 200 ml equipado con un tubo de gas con un pistón y una barra de agitación magnética, y la temperatura es 0.1-0.5 caliente en un vacío mm
usar
Complexante Reactivos y transferencia de fase Reactivos.

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